吹掃捕集裝置是一種廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域的設(shè)備,其主要用于對(duì)樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行捕集和分析。通常包括氣箱、氣流進(jìn)出口、收集器和排放管道等部分。其中,氣箱用于容納吹掃氣體和樣品;氣流進(jìn)出口用于氣體的進(jìn)出;收集器則用于吸附和捕集揮發(fā)性有機(jī)物;排放管道則用于排放處理后的氣體。
吹掃捕集裝置的工作過(guò)程可簡(jiǎn)單分為吹掃和捕集兩個(gè)階段。吹掃過(guò)程中,氣體與樣品接觸,將揮發(fā)性有機(jī)物從樣品中吹掃出來(lái);捕集過(guò)程中,這些揮發(fā)性有機(jī)物被吸附劑吸附,從而實(shí)現(xiàn)了樣品的凈化。
2、吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
流速選擇:吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。
時(shí)間選擇:吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。
2、甲醇和水的干擾
過(guò)量干擾:捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法最常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。
降低影響:為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。
3、交叉污染
濃縮殘留:樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到徹d清潔的目的。
4、樣品起泡
表面活性劑:當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極d情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂。
5、含氧含溴化合物回收率低
提高回收率:含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強(qiáng),測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問(wèn)題。